Hiển thị các bài đăng có nhãn H2BC. Hiển thị tất cả bài đăng
Hiển thị các bài đăng có nhãn H2BC. Hiển thị tất cả bài đăng

Chủ Nhật, 14 tháng 5, 2017

Quy tắc "Hai ngang, Một dọc"

Vào dịp nghỉ lễ 4 ngày đầu tháng 5, khi tìm hiểu để viết bài giới thiệu phổ mới H2BC, NMRHanoi nảy sinh ý tưởng làm sao đó để có thể ghép phổ HSQC với phổ H2BC thành một phổ duy nhất để giải phổ. Khi đó chỉ cần thực hiện quy tắc đơn giản "Hai ngang, Một dọc" là có thể nối các nút C thành "dây C" để dựng khung cấu trúc phân tử. Cụ thể quy tắc ấy như sau:

Giả sử ta đã có bộ dữ liệu 2 phổ HSQC và H2BC. Việc làm đầu tiên là bằng cách nào đó ghép (chồng khít) 2 phổ này thành 1 phổ duy nhất, với các pic Xanh là liên kết C-H (1J HSQC) và các pic Đỏ là liên kết C-C-H (2J H2BC). Lưu ý: Để xác định số nút Xanh hay Đỏ trên một hàng ngang (trục C), ta nêu một quy ước như sau: các cặp píc của CH2 bất đối xứng trên cùng hàng ngang C thì chỉ tính là Một píc (píc kép).

Thứ Bảy, 6 tháng 5, 2017

Sát thủ CCH

Bước quan trọng trong giải phổ chính là xác định khung cấu trúc, chủ yếu là xác định các liên kết C-H, trừ các phân tử quá nhỏ, rất đơn giản, nhìn lướt qua phổ đã xác định được cấu trúc, gán được phổ, không cần dựng khung. Khoảng 30 năm về trước, hai công cụ chính để xác định liên kết C-H là phổ HETCOR để xác định 1J(C-H) và phổ COLOC đối với 2J, 3J, thậm chí 4J. Sau này, phổ HETCOR và COLOC được thay thế tương ứng bằng 2 dạng phổ HMQC và HMBC là những phổ đo đảo có độ nhạy cao hơn nhiều. Gần đây, người ta có xu hướng thay thế phổ HMQC bằng kỹ thuật tương tự là phổ HSQC, vốn được dùng xác định liên kết N-H trong cấu trúc protein.