Bạn đọc mở phần "Đăng nhận xét" ở cuối trang để soạn và xuất bản các nhận xét, ý kiến, câu hỏi, yêu cầu liên quan tới NMR. Các nhận xét, câu hỏi, ý kiến, yêu cầu trên sẽ được tự động chuyển ngay tới NMRHanoi để xử lý. Nhận xét, câu hỏi, ý kiến hay yêu cầu sau đó sẽ được NMRHanoi đưa lên Diễn đàn cùng với câu trả lời hay lời chỉ dẫn, lời giải, ... Bạn đọc cũng có thể nêu nhận xét hay trả lời các nhận xét của người khác trên Diễn đàn.
Kiến thức về NMR là mênh mông, vô hạn, xin đừng ngại ngần chia sẻ. NMRHanoi luôn lắng nghe, luôn luôn chia sẻ với Bạn.
8 nhận xét:
Dear NMRHANOI,
Em có thể nhờ NMRHANOI quy kết phổ proton được không ạ ? Chất của em rất đơn giản, chỉ có 9 Cac bon. Nếu được thì em gửi phổ đến đâu ạ. Cám ơn NMRHANOI.
Chào Bạn,
Bạn hãy gửi phổ (file dữ liệu gốc FID hoặc file phổ đã xử lý) đến địa chỉ: nmrhanoi@gmail.com
Kết quả giải phổ sẽ được NMRHanoi gửi lại cho bạn hoặc đăng lên Diễn đàn này tùy theo yêu cầu của bạn.
Chúc bạn thành công !
Chúng tôi đang gặp khó khăn khi xác định một cấu trúc khá phức tạp, mặc dù đã đo hết các dạng phổ NMR thông thường. Tham khảo tài liệu thấy nói nên đo thêm phổ 13C-13C INADEQUATE. Đọc trên NMRHANOI không thấy có thông tin nào về loại phổ này.
Xin NMRHANOI cho một vài thông tin về phổ 13C-13C INADEQUATE và ở đâu nhận đo loại phổ này ?
Xin cám ơn trước.
NTTâm
Đúng là cho đến giờ, chưa lần nào NMRHanoi nói đến phổ INADEQUATE. Một phần là vì có đến hơn 200 dạng phổ NMR khác nhau, nên có rất nhiều dạng phổ NMR sẽ không được đề cập đến, hai là mặc dù phổ INADEQUATE có ý nghĩa rất quan trọng trong xác định cấu trúc nhưng loại phổ này rất ít khi được đo. Các lý do INADEQUATE ít được đo, ít phổ biến sẽ được nói tới dưới đây.
INADEQUATE (Incredible Natural Abudance DoublE QUAntum Transfer Experiment)là một loại phổ 13C NMR, cho thông tin trực tiếp về liên kết C-C, bao gồm 2 dạng phổ: một chiều (13C INADEQUATE) và hai chiều (13C-13C INADEQUATE).
Phổ 2D INADEQUATE cho thông tin về liên kết trực tiếp (1J) 13C-13C, vì thế đôi khi người ta xem INADEQUATE như phổ COSY nhưng không phải cho 1H mà là cho 13C. Dù vậy, giữa phổ H-H COSY và phổ 13C-13C INADEQUATE có khá nhiều sự khác nhau, như sẽ nêu dưới đây:
1. Phổ 2D INADEQUATE rất kém nhạy. Với phân bố đồng vị tự nhiên, 13C chỉ chiếm 1,07% tổng C. Nếu xét đến hai hạt nhân đều là 13C thì tỷ lệ chỉ còn là 0,01%! Vì vậy, nếu làm giàu đồng vị 13C lên 10% thì có thể đo phổ INADEQUATE như đo phổ 1D 13C NMR bình thường, hoặc nếu không thì cần 100 đến 500mg chất. Nhưng với 500mg chất thì khó có thể hòa tan trong 0,6-0,8ml dung môi, nên phải hòa tan cỡ 2,5 - 3,0mL và cho vào ống đo 10mm để đo trên máy NMR khe rộng, thay vì ống đo 5mm thông thường. Đây là lý do chính làm cho phổ INADEQUATE rất ít khi được đo.
2. Hai trục F1-F2 của phổ 2D INADEQUATE không tương đương nhau như phổ COSY. Trục F2 (nằm ngang) của 2D INADEQUATE là độ dịch chuyển 13C như phổ 13C NMR, còn trục F1 (trục đứng) là độ dịch chuyển 2Q (Lượng tử kép - Giải thích hơi dài dòng và phức tạp).
3. Các píc trên phổ 2D INADEQUATE có dạng pic kép theo phương ngang. Phổ INADEQUATE không có các pic đường chéo nhuwphoor COSY, thay vào đó, nối các điểm giữa của các liên kết C-C sẽ ta cho một đường chéo (Đáng tiến hiện tại NMRHanoi chưa khai thác được chức năng chèn hình vào nhận xét nên chưa đưa được hình minh họa vào).
Chính vì INADEQUATE rất khó đo, nên phổ này chỉ là giải pháp cuối cùng, khi các giải pháp khác hoàn toàn bế tắc thôi. Phổ INADEQUAT đã được đo thử tại Viện Hóa học ít năm trước đây, nhưng kết quả mang lại chưa được như ý: Phổ rất tồi, nhiều nhiễu (artifacts). Kể từ đó, chúng tôi thường khuyên khách hàng cùng nhau tìm các giải pháp thay thế.
Dear NMRHanoi,
Cho em hỏi là tại sao phức thuận từ không thể nhận được tín hiệu 1H-NMR ạ.
Em cảm ơn.
1. Về nguyên tắc, các phức thuận từ vẫn cho tín hiệu NMR, và vì vậy vẫn đo được phổ NMR chứ không phải là "Không thể nhận được tín hiệu 1H NMR".
2. Do các tính chất từ đặc biệt của các phức thuận từ so với các chất nghịch từ (99,9% mẫu đo NMR là nghịch từ) nên phổ NMR của các mẫu thuận từ khó, thậm chí là không đo được phổ NMR. Cụ thể là: 1. Vạch phổ NMR thường giãn rộng, chứ không nét, nên độ phân giải phổ kém; 2. Độ dịch chuyển hóa học thường có giá trị rất lớn (phổ 1H mẫu nghịch từ chỉ cỡ 10-20ppm, nhưng của thuận từ có thể đến +200ppm đến -250ppm); 3. Nhiều khi không quan sát được vạch bội mà chỉ thấy vạch đơn (singlet).
Tóm lại: Phổ NMR mẫu phức thuận từ khó đo, ít đo chứ không phải là không thể đo được.
Good luck!
Chào NMRHanoi, em muốn hỏi tại sao trong công thức cấu tạo có nhóm -NH nhưng khi đo phổ 1H-NMR thì lại không thấy tín hiệu -NH.
Chào bạn! Xin lỗi đã để "sót" câu hỏi của bạn. Hom nay mới đọc thấy.
Về hiện tượng bạn hỏi, xin tư ván như sau: Trong NMR, Proton của các nhóm NH, OH thường được xem là các proton dễ trao đổi (Exchangeable protons). Tín hiệu NMR của các proton này thường bị giãn rộng, trở nên rất tù, không nhọn, nhiều khi không nhìn thấy tín hiệu trên phổ 1H NMR. Ngoài bản chất cấu trúc, các yếu tố khác cũng có thể ảnh hưởng đến hiện tượng exchangeable proton, như: độ acid của mẫu, nồng độ mẫu trong ống đo, độ phân giải của máy, loại dung môi NMR dùng để hòa tan. Chúc bạn thành công.
Đăng nhận xét